1, Zbytkový tlak plynu uvnitř nádoby
Předtím, než systém extrémně vysokého vakua začne čerpat, je určité množství plynu předem uskladněno v nádobách, potrubích, vymrazovačích a dalších komponentech. Pokud se k odstranění stávajícího plynu v nádobě použije čerpadlo s určitou rychlostí čerpání, tlak s dobou čerpání exponenciálně klesá.
Pokud systém nemá žádný jiný zdroj plynu a pouze původní skladovaný plyn, může malá rychlost čerpání rychle odstranit molekuly plynu v nádobě. Jak se prodlužuje doba čerpání, tlak uvnitř nádoby neustále klesá a může dosáhnout velmi nízkých tlaků, takže není limitujícím faktorem pro konečný tlak systému. Při výběru podtlakové jednotky je důležité dbát na dodržení určité rychlosti čerpání pro každou složku původního plynu.
Vakuová pumpas extrémně vysokým vakuem má silnou selektivitu pro plyny, proto je nutná individuální analýza zdroje plynu, to znamená nejen znát množství uvolněného plynu, ale také znát složení uvolněného plynu. Výběr čerpadel by přitom měl vycházet také z množství a složení vypouštěného vzduchu, což je zvláštní pozornost při výběru hlavního čerpadla pro extrémněsystémy s vysokým vakuem. Volba jedné metody výfuku není proveditelná. K dosažení tohoto cíle je třeba jej komplexně zvážit a zkombinovat. K vyřešení tohoto problému lze také použít metodu proplachování stávajícího plynu v systému, to znamená opakované proplachování systému plynem, který je snadno odstranitelný jednotkou, aby se nahradil plyn, který je obtížně eliminovatelný. jednotka, která také pomáhá snižovat konečný tlak. Vzhledem k netěsnosti, permeaci, deflaci a chemickým reakcím samotného systému je však stále možné tento plyn vyrábět. Způsob proplachování systému lze použít pouze při spuštění systému. Pokud jednotka nemá určitou rychlost čerpání tohoto plynu, ovlivní zbytkový tlak tohoto plynu také konečný tlak systému.
2, Únik systému
Netěsnost je důležitým faktorem při omezování konečného tlaku, a jakmile dojde v systému ke značnému množství netěsností, bude konečný tlak uvnitř systému omezen. Když je rychlost čerpání systému konstantní, je nutné snížit míru úniku, aby se snížil maximální tlak v systému.
Netěsnost pochází hlavně z pórovitosti a defektů v surovinách, špatného svaření svarů nebo nadměrného namáhání svarů v důsledku nesprávné konstrukce svaru, špatného těsnění a „studeného úniku“. Při výběru materiálů pro systémy s extrémně vysokým vakuem mají materiály vyrobené vakuovým tavením nižší obsah plynu a materiály válcované za studena mají méně pórů a defektů než materiály válcované za tepla. Svařování tavením by mělo být v procesu jednotně používáno, přičemž by se nemělo používat svařování stříbrem, svařování mědi a další procesy. Svařování stříbra a svařování mědi patří k pájení, což znamená, že se základní kov neroztaví a oba kovy se spojí tavidlem. Poté, co byl vystaven studeným, horkým šokům a namáhání, lze jej snadno oddělit v oblastech s nízkou pevností spojení, což má za následek únikové otvory. Proto se tato metoda svařování nepoužívá v procesu systémů s extrémně vysokým vakuem. V současné době se materiály z nerezové oceli 1Cr18Ni9Ti nebo 0Cr18Ni9Ti běžně používají v systémech s extrémně vysokým vakuem díky jejich vynikajícímu výkonu při vysokých a nízkých teplotách, vakuovému výkonu, svařovacímu výkonu, odolnosti proti korozi a mechanickému zpracování. Zvláštní pozornost by však měla být věnována následujícím bodům procesu svařování argonovým obloukem pro nerezovou ocel:
① Během svařování argonovým obloukem se snažte minimalizovat počet zapálení a zhasnutí oblouku. Při zakládání druhého oblouku se ujistěte, že jste roztavili zhášecí bod, než se pohnete vpřed. Praxe prokázala, že v místě zhášení oblouku nebo počátečním bodu často dochází k netěsnostem, často způsobeným nedostatečným překrytím nebo pohybem vpřed, aniž by došlo k roztavení mezi počátečním a předchozím bodem zhášení oblouku.
② Snažte se vyhnout dlouhodobému tavení vysokým proudem, jinak se slitinové prvky během procesu svařování příliš spálí. Například niklu po svařování v důsledku těkání ubývá a metalografická struktura již není stabilní austenitickou strukturou, ale přeměňuje se na martenzit. Současně může nadměrný svařovací proud a delší doba trvání také způsobit hrubá zrna v oblasti tavné lázně, což má za následek velkou tepelně ovlivněnou oblast, vysoké napětí, špatnou mechanickou pevnost a špatnou odolnost proti korozi. Po vystavení síle během používání jsou tyto svary náchylné k roztržení. U dílů, které musí být svařovány specifikacemi vysokého proudu, je nejlepší po svařování provést vakuové žíhání při {{0}} stupni, aby se zjemnila velikost zrna v oblasti roztavené lázně a eliminovalo se vnitřní pnutí ve svarovém švu. . Při použití standardního svařování s nízkým proudem je oblast roztavené lázně malá, oblast ovlivněná teplem je malá a prvky slitiny se odpařují méně. Po svaření zůstává svar ve stabilní austenitické struktuře a po opakovaných nárazech z pokojové teploty na nízkou teplotu (asi 100K) není snadné unikat plyn. Nerezová ocel by proto neměla být během procesu svařování opakovaně svařována vícekrát. Pozornost je třeba věnovat také opravnému svařování po netěsnosti svaru. Čím vícekrát se svařování provádí, tím větší jsou změny v metalografické struktuře a složení slitinových prvků, které mohou být škodlivé. Ultravysoko vakuově utěsněné spoje obecně používají těsnicí strukturu ze zlatého drátu, s povrchovou drsností menší než 0,2 μm na kovovém kontaktním povrchu a montážní mezerou ne větší než 0,05 mm mezi konkávní a konvexní přírubou. Pokud jsou pečlivě sestaveny, nedochází po utěsnění k žádnému úniku vzduchu. Během detekce netěsností by měl být použit vysoce citlivý detektor netěsností k pečlivé a pečlivé kontrole součástí. Pro stabilitu a spolehlivost lze do konstrukce začlenit dvouvrstvou vakuovou ochrannou konstrukci.
3, Vypusťte vzduch
Zdroje uvolňování plynů pro vakuová zařízení zahrnují desorpci adsorbovaných plynů na povrchu, uvolňování plynů rozpuštěných uvnitř materiálu přes difúzní povrchy, odpařování, rozklad a disociaci materiálů a plyny generované chemickými reakcemi mezi plyny a pevnými povrchy. Výběr materiálů je rozhodující v systémech s extrémně vysokým vakuem. Obecně se používá nerezová ocel, měď, bezkyslíkatá měď, wolfram, molybden, tantal, zlato, stříbro, borosilikátové sklo atd. Mají určitou pevnost, stabilní chemické vlastnosti a nízký tlak par a tlak rozkladu. Guma, mazivo, běžné plasty, mosaz (obsahující zinek s vysokou tenzí par), nízkoteplotní slitiny (obsahující slitiny cínu a olova) atd. nejsou vhodné k použití.
Níže je uvedena analýza a diskuse o vztahu mezi různými zdroji a materiály uvolňování plynu zmíněnými výše, faktory, které ovlivňují uvolňování plynu, míra ovlivnění konečného tlaku a způsob, jak snížit rychlost uvolňování plynu.
① Desorpce povrchově adsorbovaných plynů je klíčová v systémech s extrémně vysokým vakuem, kde je rozhodující množství, složení a experimentální metody plynu desorbovaného z povrchu. Odstranění povrchově adsorbovaných plynů a vhodné pečení je nejúčinnější metodou. Vzhledem k tomu, že přiměřená teplota a rovnoměrnost pečení může vést k rozdílu několika řádů v množství desorpce plynu, je volba teploty pečení a záruka rovnoměrnosti teploty pečení velmi důležitá. Plyn adsorbovaný na pevném povrchu lze také odstranit doutnavým výbojem inertního plynu při 1-10Pa nebo bombardováním materiálu elektrony a ionty, aby se uvolnil adsorbovaný plyn. K desorbci plynů adsorbovaných na pevných površích lze také použít světelné záření a ultrazvukové vibrace. Po upečení, vybití nebo bombardování se výrazně sníží množství vodní páry uvolněné z povrchu. Systém z nerezové oceli uvolňuje před pečením 90 % vodní páry v plynu. Po důkladném zapečení a odplynění je hlavní složkou uvolněného plynu vodík a mezi zbývající plyny patří N2, O2, CO, CO2, CH4 atd. Plynný vodík se uvolňuje difúzí vodíku rozpuštěného v kovech při procesu tavení směrem k vakuová strana stěny. CO, CO2 a CH4 vznikají složitými chemickými reakcemi mezi pevnými povrchy a plyny. Při vysokých teplotách uhlík rozpuštěný v kovech difunduje na pevný povrch a reaguje s kyslíkem, vodíkem a vodní párou na povrchu kovu za vzniku CO, CO2 a CH4. Kromě pečení je mražení také hlavním prostředkem ke snížení vodní páry. Dokáže nejen zmrazit vodní páru, která má být desorbována na povrchu, čímž se sníží množství uvolněného plynu, ale také vytvořit určitou rychlost čerpání vodní páry, čímž se sníží množství molekul vodní páry v prostoru. Při nižších teplotách se také sníží pravděpodobnost chemické adsorpce uhlíku s vodíkem a kyslíkem na pevné povrchy. Pokud je systém vystaven atmosféře po dlouhou dobu, je lepší před otevřením nádoby zavést suchý dusík, aby se zabránilo adsorpci vodní páry. Poté může být doba odsávání v odtahovém zařízení při pokojové teplotě zkrácena na jednu desetinu. Před otevřením systému jej naplňte suchým plynným dusíkem na tlak několika stovek pascalů a udržujte jej několik minut, aby se suchý plynný dusík plně adsorboval na povrchu, dokud nedosáhne nasycení, poté jej lze naplnit do atmosféry. V tomto bodě, protože stěna nádoby plně adsorbovala suchý plynný dusík, je vodní pára ve vzduchu zřídka adsorbována na povrch stěny nádoby. I když je adsorbován, vazba je slabá a relativně snadno se desorbuje.
② Desorpční pevné materiály, které rozpouštějí plyny, často vyžadují rozpuštění některých plynů během procesů tavení nebo odlévání. Pevné materiály, které jsou ponechány v atmosféře po dlouhou dobu, také rozpustí část atmosféry v důsledku difúze. Tyto plyny difundují jako atomy nečistot v pevné látce. Pokud se systém peče při 450 stupních po dobu 10 hodin a poté se sníží na pokojovou teplotu, parciální tlak vodíku v systému bude 1 × 10-10Pa. A to stačí péct 4 hodiny na 1000 stupňů. Vzhledem k uvolňování plynu, zejména vodíku, během desorpce, je poměrně obtížné dosáhnout velmi nízkého tlaku v zařízení z nerezové oceli. Zmrazování je životaschopným řešením problému parciálního tlaku vodíku. Protože difúzní systém vodíku je při nízkých teplotách ve srovnání s pokojovou teplotou značně redukován.
Kromě toho je velmi důležitý také výběr materiálů. Někdo navrhl použití hliníkové slitiny k výrobě vakuových nádob. Vzhledem ke své neferomagnetické povaze a nízké rychlosti uvolňování plynu je hliníková slitina vhodná pro výrobu urychlovačů a dalších zařízení. Jako materiál pro vakuové nádoby a potrubí je široce používán v zahraničí, zejména v Japonsku. Je však běžné používat nerezovou ocel jako materiál pro vakuové systémy. Povrch nerezové oceli je totiž pokryt velmi silnou vrstvou oxidu chrómu, který je stabilizátorem a méně se z něj uvolňuje povrchový plyn. Zpracovatelské a svařovací vlastnosti nerezové oceli jsou také velmi dobré a má vynikající výkon jako vakuový materiál. Hlavní složkou, která po upečení uvolňuje plyn, je vodík. Před zpracováním by měly být suroviny z nerezové oceli umístěny do vakuové žíhací pece a podrobeny 10 hodinovému vakuovému odplynění při 700 stupních, což může výrazně snížit uvolňování plynného vodíku. To je velmi potřebné pro výrobu nádob s extrémně vysokým vakuem. Aby se snížil celkový únik plynu ze systému 10krát, nespálená povrchová plocha celého systému by neměla překročit 1/1000 celkové plochy systému. Teplota pečení nemusí být příliš vysoká, nízkoteplotní pečení dokáže zcela odstranit adsorbované plyny na povrchu.
③ Odpařování a rozklad materiálů v systémech s extrémně vysokým vakuem vyžaduje zohlednění nízkého tlaku par při výběru materiálů, jinak způsobí značné zatížení vzduchem.
Například mosaz obsahuje zinek s vysokým tlakem par, zatímco nízkotavitelné slitiny obsahují cín, olovo atd. Oleje, plasty, pryž atd. nejsou vhodné pro použití.
Za druhé je třeba vzít v úvahu tepelnou stabilitu materiálu. Polymerní sloučeniny mají špatnou tepelnou stabilitu a jsou náchylné k oxidaci. Pokud je olej pyrolyzován za vysokých teplot, uvolňuje vodík a uhlovodíky. Nejlepší je použít nerezovou ocel jako kovový materiál pro systémy s extrémně vysokým vakuem a vyhnout se co nejvíce mědi a slitinám mědi, protože měď a slitiny mědi vystavené atmosféře rychle oxidují při vysokých teplotách. Když musí být měď použita ve vakuovém systému, je nejlepší použít měď bez obsahu kyslíku vyrobenou vakuovým tavením a vyhnout se použití elektrolytické mědi. Při použití měděných trubek jako trubek vodního chlazení nebo nízkoteplotních kapalinových přenosových trubek může oxidace způsobená opakovaným pečením snadno vést k poruchám. Wolfram, molybden a tantal se také nejlépe taví ve vakuu s nízkým uvolňováním plynu.
Ostatní materiály by také měly před použitím projít vakuovým odplyněním. Ze stejného důvodu je nejlepší nepoužívat při svařování pájení nebo svařování stříbrem, protože tyto svařovací procesy vyžadují použití některých svařovacích prostředků s vysokým tlakem par.
Existuje materiál vhodnější pro systémy s extrémně vysokým vakuem než nerezová ocel? Hliníková slitina se používá k výrobě velkých vakuových zařízení, jako jsou urychlovače. Materiály z hliníkových slitin však mají významná omezení při výrobě vakuových nádob kvůli jejich porézní povaze, vysokému obsahu plynu, nízké pevnosti při vysokých teplotách a obtížnosti při svařování. Propustnost vodíku hliníkové slitiny při pokojové teplotě je však asi 10-7krát větší než propustnost nerezové oceli řady 300. Depozice hliníkového filmu o tloušťce 10 μm na nerezovou ocel tedy může snížit množství uvolněného vodíku 105krát. Hliníkový kompozit se používá jako elektrodový materiál pro elektronky na nerezové oceli. Dokud je tavení a kování věnována dostatečná pozornost, má hliníková slitina potenciál stát se materiálem pro systémy s extrémně vysokým vakuem.
④ Plyn generovaný chemickou reakcí mezi plynem a pevným povrchem v extrémně vysokém vakuu, stejně jako plyn generovaný chemickou reakcí mezi rozpuštěným plynem uvnitř pevné látky a pevným povrchem, je důležitým zdrojem plynu.
Uhlík v nerezové oceli difunduje na kovový povrch a reaguje s kyslíkem za vzniku oxidu uhelnatého. Ve vakuovém systému zvyšuje zahřívání kovového vlákna parciální tlak vodní páry, oxidu uhelnatého a metanu. Nárůst těchto plynů souvisí s přítomností vodíku. Po snížení parciálního tlaku vodíku klesá i parciální tlak těchto plynů. Vzhledem k tomu, že se vodík rozkládá do atomárních stavů a difunduje do nitra kovů, je chemicky aktivní a náchylný k chemickým reakcím jak uvnitř, tak na povrchu kovů.
Ve vakuovém systému může na kovových i skleněných stěnách probíhat současně více chemických reakcí. Historie a podmínky použití různých materiálů jsou různé a také plyny generované chemickými reakcemi jsou různé. V podmínkách extrémně vysokého vakua existuje určitý vztah mezi jinými plyny než H2 a přítomností H2, proto snížení parciálního tlaku H2 zůstává hlavním přístupem.
4, Únik
Když jsou pevné materiály umístěny do plynu, okolní molekuly plynu se rozpustí v povrchové vrstvě pevné látky. Liší se od plynu původně rozpuštěného uvnitř pevné látky. Tlak plynu na obou stranách stěny vakuové nádoby je rozdílný a také je rozdílná koncentrace rozpuštěných molekul plynu. Když je koncentrace na obou stranách stěny nádoby rozdílná, molekuly plynu difundují ze strany s vyšší koncentrací na stranu s nižší koncentrací a nakonec difundují k vnitřní stěně vakuové nádoby a uvolňují se. Tento proces se nazývá prostup plynu.
Nekovové materiály používané ve vakuových systémech, jako je sklo a organické materiály, mají stupeň disociace n=1 a rychlost permeace molekul rozpuštěného plynu je úměrná tlakovému rozdílu. Helium má vysokou propustnost sklem, což přímo ovlivňuje získání extrémně vysokého vakua. Proto by se jako stěna systému s extrémně vysokým vakuem nemělo používat sklo nebo organické materiály. Nerozpouštění vzácných plynů jako je helium, neon atd. v kovových materiálech je výhodné pro získání extrémně vysokého vakua. Dvouatomové molekuly plynu se rozpouštějí až po disociaci na atomy. Hlavní složkou plynu uvolňovaného z nerezové oceli je vodík. Zejména po dobrém odplynění je 99 % zbytkového plynu vodík. Proto je permeace vodíku jednou z obtíží při získávání extrémně vysokého vakua.
5, Reflux
Jev, kdy plyn nebo pára proudí zpět do vakuové komory uvnitř vývěvy, se nazývá reflux. V systémech s extrémně vysokým vakuem je vliv refluxu na mezní tlak zvláště významný, protože tlak ve vakuové komoře je nižší než mezní tlak vakuové pumpy.
Pro systémy s extrémně vysokým vakuem jsou všechna vakuová čerpadla zdrojem plynu. Aby se snížil zpětný tok vývěvy do vakuové komory, je třeba mezi vývěvu a vakuovou komoru připojit odlučovač, který zablokuje zpětný tok plynu s využitím čerpací kapacity vývěvy.
Vzhledem k současnému vysokému meznímu tlaku vývěv je konstrukce lapačů extrémně důležitá v systémech s extrémně vysokým vakuem. Cílem návrhu je zlepšit koeficient záchytu pasti. Ve vakuových systémech využívajících difúzní vývěvy je zde také otázka antidifúze. V difuzním čerpadle se proudění vzduchu nevyskytuje pouze ve směru čerpání, ale také malé množství molekul plynu proudí v opačném směru toku páry, což způsobuje difúzi z konce s nízkým vakuem do konce s vysokým vakuem. Tento jev se nazývá kontradifúze. Stupeň antidifuze souvisí s kompresním poměrem difuzního čerpadla. Čím větší je kompresní poměr, tím menší je antidifuze a kompresní poměr také souvisí s kvalitou plynu. Kompresní poměr lehkých plynů je mnohem menší než u těžkých plynů. U systémů s vysokým vakuem není účinek antidifuze významný, ale u systémů s ultravysokým vakuem je třeba vzít v úvahu omezení antidifuze na konečné vakuum. Pokud se k dosažení extrémně vysokého vakua používá difuzní vývěva, je třeba zapojit dvě difúzní vývěvy do série, aby se snížil výstupní tlak hlavní difúzní vývěvy, čímž se sníží antidifuze hlavní vývěvy. Experimentální výsledky ukázaly, že tato metoda může zlepšit konečné vakuum systému extrémně vysokého vakua.
